他取烏骨藤乾燥藥材50千克,粉碎,那種狠勁,看得周圍的人已經楊光在弄什麼不共戴天的仇人一般。

然後,他分別用百分之70乙醇8倍、6倍量回流提取2次,每次2小時,合併2次提取液,減壓濃縮至浸膏,加水溶解。

再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次,合併正丁醇萃取液,減壓回收正丁醇並濃縮得浸膏392克。

再之後,他取了正丁醇萃取後的浸膏114克,經矽膠柱層析色譜分離,依次以氯仿-甲醇溶劑系統梯度洗脫,分段接收共得到26個流分。

其中流分2再經矽膠柱層析色譜分離分別以石油醚-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫,收集體積比為100∶6和100∶18洗脫部分。

流分4再經矽膠柱層析色譜分離,分別以氯仿-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫。

收集體積比為100∶2和100∶15洗脫部分,其中體積比為100∶2的洗脫部分在氯仿中反覆重結晶得化合物164。

體積比為100∶15洗脫部分再經sephadexlh-20凝膠柱色譜分離,收集氯仿-甲醇混合溶劑(1∶2)洗脫部分。

取上述3個洗脫部分,經tlc檢識,成分有所交叉,故將三者合併,甲醇超聲溶解,備用。

等上述做完了之後。

楊光看了一眼結果,說道:“大家謹慎一些,寧願做慢一些,也不要因為我們想要趕進度而報廢了.”

“好的.”

“好的,楊科長,沒有問題.”

雖然近七八年的結果近在眼前,眾人還是強迫自己冷靜下來。

然後進入半製備液相色譜分離。

取了上述溶液,用孔濾膜濾過,注入半製備液相色譜儀。

“色譜條件為色譜柱∶phenonexkrosilcs(,5.”

“流動相∶甲醇-水98∶2,vv.”

“進樣濃度∶5gl。

進樣量∶600l,流速∶4n.”

“柱溫∶25c。

檢測波長∶210n”

研究員們一個個把手中的儀器資料包備道。

“根據色譜峰出峰時間接受流分,分離得到化合物、化合物和化合物,純度96%.”

楊光看了一眼,說道。

“接下來是樣品結構的測試.”

“取上述4種化合物分別進行核磁共振譜(n)、質譜()、紅外(ir)光譜的測試.”

n測試條件∶化合物i、2、4以cdcl,為溶劑,化合物3以c,d,n為溶劑,t為內標。

ir測試條件為:kbr壓片。

hr測試條件:離子源為api-es,正離子或負離子方式檢測,夫溶劑化氣為n。

低分辨esi-測試條件。

離子源為esi,正離子和負離子方式檢測,去溶劑化氣為he。

“爭取在今天我們就要有一個結果,不論多晚!”

楊光大聲地吼道。